检测项目
有机磷类农药残留检测:
- 毒死蜱残留量:定量限(LOQ≤0.05mg/kg)、回收率(80%-110%,参照GB/T 5009.20)
- 乐果代谢物检测:氧乐果含量(mg/kg)、保留时间偏差(≤0.1min)
- 敌敌畏残留量:最低检出限(LOD≤0.01mg/kg)、基质效应(≤20%)
拟除虫菊酯类农药残留检测: - 高效氯氰菊酯残留量:峰面积归一化法(%)、enantiomer比例(R/S)
- 氰戊菊酯残留量:定量限(LOQ≤0.05mg/kg,参照NY/T 761)
- 溴氰菊酯残留量:回收率(75%-115%)、相对标准偏差(RSD≤10%)
氨基甲酸酯类农药残留检测: - 克百威残留量:荧光检测器响应值(AU)、代谢物(硫代克百威)含量(mg/kg)
- 灭多威残留量:酶抑制率(≤20%,参照GB/T 5009.104)
- 涕灭威残留量:最低检出限(LOD≤0.005mg/kg)、定量限(LOQ≤0.02mg/kg)
杀菌剂残留检测: - 多菌灵残留量:液相色谱-紫外检测(UV 280nm)、回收率(85%-105%,参照GB/T 20769)
- 百菌清残留量:气相色谱-电子捕获检测器(ECD)、分解产物(四氯邻苯二甲腈)含量(mg/kg)
- 甲基硫菌灵残留量:代谢物(多菌灵)转化率(%)、相对标准偏差(RSD≤8%)
除草剂残留检测: - 草甘膦残留量:液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)、代谢物(氨甲基膦酸)含量(mg/kg,参照SN/T 1923)
- 莠去津残留量:气相色谱-火焰光度检测器(FPD)、脱乙基莠去津含量(mg/kg)
- 乙草胺残留量:最低检出限(LOD≤0.01mg/kg)、定量限(LOQ≤0.05mg/kg)
违禁药剂筛查: - 六六六(HCH)异构体:α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH含量(mg/kg,参照GB 2763)
- 滴滴涕(DDT)衍生物:p,p'-DDT、p,p'-DDE、p,p'-DDD含量(mg/kg)
- 五氯硝基苯残留量:气相色谱-质谱法(GC-MS)、回收率(70%-120%)
代谢物分析: - 吡虫啉代谢物:IMI-5-OH含量(mg/kg,参照ISO 17258)
- 敌敌畏代谢物:dichlorvos-oxon含量(mg/kg)、转化率(%)
- 乐果代谢物:氧乐果含量(mg/kg)、残留半衰期(t1/2)
基质效应校正: - 水果基质(苹果、柑橘):农药回收率(70%-120%)、抑制率(≤20%,参照AOAC 985.22)
- 蔬菜基质(青菜、黄瓜):增强率(≤15%)、相对标准偏差(RSD≤10%)
- 粮食基质(小麦、玉米):基质匹配标准溶液制备、回收率偏差(≤10%)
残留量定量: - 最低检出限(LOD):≤0.01mg/kg(参照EPA 508.1)
- 定量限(LOQ):≤0.05mg/kg
- 线性范围:0.01-10mg/L(相关系数r≥0.995)
多残留同步检测: - 100种农药混合标准溶液:回收率(80%-110%)、保留时间偏差(≤0.1min,参照GB/T 19648)
- 200种农药同步检测:色谱柱(C18,2.1×100mm,1.7μm)、流动相(乙腈-0.1%甲酸水)
- 300种农药筛查:质谱数据库匹配率(≥95%)、定性离子对(2对/化合物)
检测范围
1. 新鲜蔬菜: 涵盖叶菜类(青菜、菠菜、空心菜)、根茎类(萝卜、土豆、洋葱)、果菜类(番茄、黄瓜、茄子),重点检测拟除虫菊酯类(如高效氯氰菊酯)、有机磷类(如毒死蜱)农药残留及代谢物(如氧乐果)。
2. 新鲜水果: 包括仁果类(苹果、梨、海棠)、核果类(桃、杏、李子)、浆果类(草莓、蓝莓、raspberry)、柑橘类(橙子、橘子、柚子),侧重杀菌剂(如多菌灵、百菌清)和除草剂(如草甘膦、莠去津)残留筛查。
3. 粮食作物: 小麦、玉米、稻谷、高粱、大麦等,重点检测氨基甲酸酯类(如克百威、灭多威)和违禁药剂(如六六六、DDT),以及代谢物(如硫代克百威)。
4. 茶叶: 绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶、白茶等,侧重拟除虫菊酯类(如溴氰菊酯)、有机磷类(如乐果)农药残留,以及代谢物(如IMI-5-OH)分析。
5. 畜禽产品: 鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、鸡蛋、牛奶等,重点检测兽用杀虫剂(如蝇毒磷、马拉硫磷)残留及代谢物,确保符合《动物性食品中兽药残留限量》(GB 31650)。
6. 水产品: 草鱼、鲫鱼、鲤鱼、小龙虾、对虾、贝类(如蛤蜊、牡蛎),侧重有机磷类(如敌敌畏)和除草剂(如草甘膦)残留,以及基质效应校正(如水产品中蛋白质对检测的影响)。
7. 中药材: 人参、黄芪、当归、枸杞、党参、黄连等,重点检测杀菌剂(如五氯硝基苯、甲基硫菌灵)和违禁药剂(如六六六),确保符合《中药材生产质量管理规范》(GAP)。
8. 加工食品: 果汁(苹果汁、橙汁)、果脯(杏脯、桃脯)、蔬菜罐头(番茄罐头、豌豆罐头)、速冻蔬菜(速冻青菜、速冻玉米),侧重多残留同步检测(如100种农药)和定量限验证(如≤0.05mg/kg)。
9. 土壤: 农田土壤、温室土壤、果园土壤、菜地土壤,重点检测除草剂(如草甘膦、乙草胺)残留及代谢物(如氨甲基膦酸),测试土壤污染程度。
10. 水体: 农田灌溉水、池塘水、河水、地下水,侧重有机磷类(如敌敌畏)、拟除虫菊酯类(如高效氯氰菊酯)农药残留,以及多残留同步检测(如50种农药)。
检测方法
国际标准:
- ISO 17258:2016 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱联用法(GC-MS):采用电子轰击源(EI),强调高分辨率质谱定性,适用于挥发性农药残留检测,灵敏度≥0.01mg/kg。
- ASTM D7649-20 水中农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS):采用电喷雾离子源(ESI),多重反应监测(MRM)模式,适用于极性较强的农药(如草甘膦),检测限≤0.005mg/kg。
- EPA 508.1 环境样品中农药残留量的测定 气相色谱法:采用火焰光度检测器(FPD)和电子捕获检测器(ECD),适用于有机磷、有机氯类农药,定量限≤0.05mg/kg。
- AOAC 985.22 食品中农药残留量的测定 固相萃取-气相色谱法:规定了固相萃取(SPE)前处理方法,适用于水果、蔬菜中农药残留,回收率70%-120%。
国家标准: - GB/T 5009.20-2016 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱法:采用火焰光度检测器(FPD),适用于食品中有机磷类农药残留,检测限≤0.01mg/kg,与国际标准ISO 17258相比,前者侧重定量,后者侧重定性。
- NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 气相色谱-质谱法:适用于蔬菜、水果中多类农药残留,与ASTM D7649相比,前者针对农产品,后者针对水体,样品前处理方法不同(前者用乙腈提取,后者用二氯甲烷提取)。
- GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法:适用于水果、蔬菜中多残留检测,与EPA 508.1相比,前者采用LC-MS/MS,灵敏度更高(≤0.005mg/kg),后者采用GC,适用于挥发性农药。
- GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法:适用于水果、蔬菜中多残留检测,与GB/T 20769相比,前者采用GC-MS,后者采用LC-MS/MS,互补覆盖不同极性的农药。
检测设备
1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS): Agilent 7890A-5975C(电子轰击源EI,质量范围10-1000amu,分辨率≥2M,柱温范围40-450℃)
2. 高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS): Waters Xevo TQ-S(电喷雾离子源ESI,多重反应监测MRM模式,灵敏度≤1pg,流速范围0.01-10mL/min)
3. 气相色谱仪(GC): Shimadzu GC-2030(火焰光度检测器FPD,电子捕获检测器ECD,热导检测器TCD,可同时安装3个检测器)
4. 液相色谱仪(HPLC): Thermo Fisher Ultimate 3000(二极管阵列检测器DAD,荧光检测器FLD,紫外检测器UV,柱温箱温度范围5-80℃)
5. 自动固相萃取仪(SPE): Biotage SPE-100(处理容量1-100mL,流速0.1-10mL/min,可同时处理6个样品,带有在线浓缩功能)
6. 旋转蒸发仪: Heidolph Laborota 4000(水浴温度范围20-80℃,旋转速度10-200rpm,真空度≤1mbar,带有自动升降功能)
7. 氮吹仪: Organomation N-EVAP 111(气体流量0-10L/min,温度范围30-80℃,可同时处理24个样品,带有自动关闭功能)
8. 电子天平: Mettler Toledo XS205(最大量程220g,可读性0.01mg,线性误差±0.02mg,带有防风罩)
9. 超声波提取仪: Branson CPX3800(功率3800W,频率40kHz,温度范围20-80℃,带有温度控制功能)
10. 离心机: Beckman Coulter Allegra X-30R(最大转速30000rpm,离心力100000×g,容量6×50mL,带有冷冻功能(-10-40℃))
11. 超纯水机: Millipore Milli-Q IQ 7000(电阻率≥18.2MΩ·cm,总有机碳TOC≤5ppb,产量1-4L/min)
12. 农药残留快速检测仪: Hangzhou Alltest AT-3200(检测限0.01mg/kg,可检测有机磷、氨基甲酸酯类农药,检测时间≤15min,带有打印功能)
13. 气质联用仪(GC-MS/MS): PerkinElmer Clarus SQ 8T(串联四极杆质谱,碰撞能量0-100eV,扫描速度10000u/s,带有自动调谐功能)
14. 液质联用仪(UPLC-MS/MS): Agilent 1290 Infinity II-6470(超高效液相色谱,流速0.1-5mL/min,柱温范围5-100℃,质谱灵敏度≤0.1pg)
15. 自动进样器: CTC Analytics PAL System(样品容量100个,进样体积0.1-100μL,精度±0.5%,带有冷却功能(4℃))
北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】
报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
检测周期:7~15工作日,可加急。
资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。
标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
非标测试:支持定制化试验方案。
售后:报告终身可查,工程师1v1服务。
注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).
CMA/CNAS等证书详情,因时间等不可抗拒因素会发生变更,请咨询在线工程师.
合作客户(部分)
1、自创办以来和政、企、军多方多次合作,并获得众多好评;
2、始终以"助力科学进步、推动社会发展"作为研究院纲领;
3、坚持科学发展道路,统筹实验建设与技术人才培养共同发展;
4、学习贯彻人大精神,努力发展自身科技实力。