检测项目
核磁共振参数分析:
- 化学位移测定:δSn值范围(-200至200ppm,参照ASTME386)、δS值精度(±0.01ppm)
- 耦合常数测量:^1J(^{119}Sn-^{1}H)值(≥50Hz)、^2J(^{119}Sn-^{13}C)偏差(±0.5Hz)
- 弛豫时间分析:T1值(0.1-10s)、T2值分辨率(±0.05s)
化学组成检测:- 锡含量测定:总锡量(≥95wt%)、有机锡比例(误差±0.1%)
- 硫醇基团验证:硫含量(15-20wt%,参照ISO11885)、碳硫比(C/S=2.0-3.0)
物理性质测试:- 纯度检测:异构体分离度(R≥1.5)、杂质峰面积比(≤0.5%)
- 热稳定性测试:分解温度(≥150°C)、重量损失率(≤5%)
结构鉴定项目:- 分子构型分析:顺反异构比例(trans/cis≥80%)、空间构象验证
- 配位环境测试:锡原子配位数(4或6)、配体键角(误差±1°)
定量分析参数:- 浓度测定:样品浓度(0.1-1.0M)、内标物回收率(95-105%)
- 线性范围验证:校准曲线R²值(≥0.999)、检测限(0.01mmol/L)
样品处理指标:- 溶解性测试:溶剂兼容性(CDCl3或DMSO-d6)、样品均匀性(无沉淀)
- 预处理要求:脱氧处理(氧含量≤1ppm)、温度控制(25±0.1°C)
光谱质量控制:- 信噪比测试:基线噪声(≤0.5%)、峰高比(S/N≥100:1)
- 分辨率检测:半峰宽(≤1Hz)、积分精度(±1%)
稳定性监测:- 时间稳定性:谱图漂移(≤0.01ppm/h)、样品降解率(≤1%/h)
- 温度稳定性:变温实验范围(-50至100°C)、相变点检测
异构体分析:- 立体异构体分离:对映体过量值(ee≥90%)、非对映体比例
- 构象异构验证:旋转能垒(ΔG≥50kJ/mol)、能垒差(±5kJ/mol)
杂质指纹分析:- 无机锡检测:SnO2含量(≤0.1%)、硫酸盐杂质(≤0.05%)
- 有机杂质鉴定:副产物峰识别、阈值(面积≤0.1%)
检测范围
1.工业级甲基硫醇锡:主要用于PVC稳定剂,检测重点为锡含量准确性和热稳定性参数,确保加工性能。
2.医药中间体用甲基硫醇锡:高纯度要求,侧重异构体比例和杂质指纹分析,以符合药典标准。
3.科研用标准品:纯度高(≥99%),核心检测为核磁共振参数精确度和结构鉴定,用于校准仪器。
4.聚合物添加剂:涵盖改性甲基硫醇锡,重点检测硫醇基团连接方式和相容性指标。
5.环境样品中的残留物:低浓度检测,侧重检测限和定量准确性,用于生态风险测试。
6.催化劑用甲基硫醇锡:用于有机合成,检测重点为配位环境和反应活性参数。
7.电子材料级化合物:超高纯度,检测金属杂质和异构体分离度,确保电学性能。
8.食品包装材料残留:痕量分析,核心项目为杂质指纹和迁移率测试。
9.定制合成样品:根据客户需求,重点检测分子构型和定制参数验证。
10.废弃物中的回收物:检测降解产物和纯度恢复率,用于循环利用测试。
检测方法
国际标准:
- ASTME386-19高分辨率核磁共振谱实践指南
- ISO10304-1:2022离子色谱法用于杂质检测
- ISO11885:2007电感耦合等离子体发射光谱法元素分析
国家标准:- GB/T223.5-2021钢铁及合金化学分析方法锡含量的测定
- GB/T6041-2020质谱分析方法通则
- GB/T16631-2018核磁共振波谱法通则
方法差异说明:国际标准如ASTME386强调谱图分辨率和校准程序,而国家标准GB/T16631更注重样品预处理和数据处理流程;ISO标准通常使用更严格的精度要求,例如检测限比GB标准低0.001%。
检测设备
1.核磁共振谱仪:BrukerAvanceNEO400MHz(频率400MHz,分辨率≤0.1Hz,探头类型QNP)
2.气相色谱-质谱联用仪:Agilent8890-5977BMSD(质量范围10-1050amu,检测限0.1pg)
3.电感耦合等离子体发射光谱仪:PerkinElmerAvio550Max(波长范围165-785nm,精度±0.5%)
4.紫外-可见分光光度计:ShimadzuUV-2600i(波长范围190-1100nm,带宽0.1nm)
5.热重分析仪:TAInstrumentsTGA550(温度范围室温-1000°C,灵敏度0.1μg)
6.高效液相色谱仪:WatersAlliancee2695(压力上限6000psi,流速精度±0.001mL/min)
7.傅里叶变换红外光谱仪:ThermoScientificNicoletiS20(分辨率4cm⁻¹,扫描速度0.2s)
8.元素分析仪:ElementarvarioMACROcube(检测范围C,H,N,S,O,误差±0.01%)
9.溶解氧测定仪:MettlerToledoInLabOXygen(测量范围0-20ppm,精度±0.01ppm)
10.低温恒温器:JulaboF250-ME(温度范围-40°C至200°C,稳定性±0.01°C)
11.样品制备系统:CEMDiscoverSP-D(微波消解功率0-300W,时间控制±1s)
12.数据工作站:BrukerTopSpin4.2.0(数据处理速度实时,兼容多种格式)
13.离心机:Eppendorf5430R(转速100-15000rpm,温度控制-10°C至40°C)
14.分析天平:SartoriusCubisII(量程0.001g-220g,精度±0.0001g)
15.真空干燥箱:MemmertVO400(温度范围+5°C至300°C,真空度0.1mbar)
北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】
报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
检测周期:7~15工作日,可加急。
资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。
标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
非标测试:支持定制化试验方案。
售后:报告终身可查,工程师1v1服务。
注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).
CMA/CNAS等证书详情,因时间等不可抗拒因素会发生变更,请咨询在线工程师.
合作客户(部分)
1、自创办以来和政、企、军多方多次合作,并获得众多好评;
2、始终以"助力科学进步、推动社会发展"作为研究院纲领;
3、坚持科学发展道路,统筹实验建设与技术人才培养共同发展;
4、学习贯彻人大精神,努力发展自身科技实力。