FDA21CFR原料药测试

检测项目

化学特性检测：

• 鉴别：红外光谱匹配度≥95%，紫外最大吸收波长偏差±2nm（参照USP通则<197>）
• 含量测定：主成分含量98.0%~102.0%（HPLC法）
• 晶型鉴别：X衍射图谱与参比物质一致

• 有关物质：单个未知杂质≤0.10%，总杂质≤0.50%
• 残留溶剂：苯≤2ppm，二氯甲烷≤600ppm（ICHQ3C）
• 无机杂质：重金属≤10ppm，砷≤3ppm

• 需氧菌总数：≤100CFU/g（USP<61>）
• 霉菌酵母菌：≤50CFU/g
• 控制菌检测：沙门氏菌/大肠埃希菌不得检出

• 粒度分布：D90≤100μm（激光衍射法）
• 堆密度：0.30~0.50g/mL
• 引湿性：增重≤0.5%（25℃/75%RH）

• 对映体纯度：非对映异构体≤0.15%（手性HPLC法）
• 光学纯度：[α]D值±2°范围

• 镉≤2ppm，铅≤5ppm（ICHQ3D）
• 汞≤3ppm，钴≤50ppm

• 限值≤10.0EU/mg（凝胶法/动态浊度法）

• 卡尔费休法：水分≤0.5%（容量法）

• 四氢呋喃≤720ppm，甲苯≤890ppm（GC-FID法）

• 溶液pH6.0~8.0（0.05单位精度）

检测范围

1.合成化学原料药：涵盖小分子化合物，重点检测起始物料残留及合成副产物

2.发酵来源原料药：抗生素及生物碱类，侧重菌种鉴定与发酵过程杂质控制

3.植物提取原料药：天然活性成分，强化农药残留及重金属监控

4.肽类原料药：合成多肽，关键检测序列纯度与二硫键结构

5.无菌原料药：注射用API，强制无菌检测与内毒素控制

6.放射性原料药：核素标记化合物，检测比活度及放射化学纯度

7.多晶型原料药：存在晶型差异的API，晶型稳定性为核心检测点

8.高活性原料药：细胞毒性API，需独立隔离系统完成交叉污染检测

9.药用辅料级原料：功能性辅料，检测功能性指标如黏度取代度

10.生物技术原料药：重组蛋白类，检测宿主细胞蛋白残留（≤100ppm）

检测方法

国际标准：

• USP<621>色谱分离系统适应性要求
• ICHQ2(R1)分析方法验证技术要求
• Ph.Eur.2.2.46色谱分离技术规范
• JP2.01细菌内毒素试验法

• ChP20200401无菌检测法
• ChP20200861残留溶剂测定法
• ChP20200411微生物限度检测法
• ChP20200512原子吸收分光光度法

检测设备

1.高效液相色谱仪：UltiMate3000型（二极管阵列检测器，波长范围190~800nm）

2.气相色谱仪：7890B型（FID/ECD双检测器，程序升温精度±0.1℃）

3.离子色谱仪：ICS-6000型（电导检测器，检出限0.1ppb）

4.紫外分光光度计：Cary60型（波长准确度±0.5nm，带宽1nm）

5.傅里叶红外光谱仪：NicoletiS50型（分辨率0.09cm⁻¹，DTGS检测器）

6.原子吸收光谱仪：PinAAcle900T型（石墨炉检测限0.1ppb）

7.电感耦合等离子体质谱仪：NexION2000型（质量范围3~280amu，分辨率0.65amu）

8.X射线衍射仪：Empyrean型（角度重现性±0.0001°）

9.激光粒度分析仪：Mastersizer3000型（测量范围10nm~3.5mm）

10.自动电位滴定仪：905Titrando型（分辨率0.001mL，精度±0.2%）

11.卡尔费休水分仪：V30型（电解电流0~400mA，分辨率0.1μg）

12.微生物培养系统：BINDER培养箱（温度均一性±0.5℃，CO₂控制±0.1%）

13.细菌内毒素检测仪：EndosafeNexgen-PTS型（动态浊度法，检测范围0.001~1000EU/mL）

14.超高效合相色谱仪：ACQUITYUPC²型（操作压力6000psi，控温范围4~90℃）

15.热重分析仪：DiscoveryTGA55型（称量精度0.1μg，升温速率0.1~200℃/min）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

CMA/CNAS等证书详情，因时间等不可抗拒因素会发生变更，请咨询在线工程师.