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衣康酸红外光谱分析

原创
关键字: 衣康酸红外光谱分析测试案例,衣康酸红外光谱分析测试仪器,衣康酸红外光谱分析项目报价
发布时间:2025-06-23 16:33:54
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检测项目

官能团识别:

  • 羧基特征:C=O伸缩振动(1690-1720cm⁻¹,参照ASTME168)O-H变形振动(1300-1400cm⁻¹)
  • 双键特征:C=C伸缩振动(1620-1680cm⁻¹,强度比≥1.2)
  • 羟基特征:O-H伸缩振动(2500-3300cm⁻¹宽峰)
纯度分析:
  • 主峰强度比:1708cm⁻¹/2930cm⁻¹(偏差<±5%)
  • 杂质峰检测:1610-1680cm⁻¹区间无异常吸收峰
结晶形态:
  • 晶型特征峰:990cm⁻¹与940cm⁻¹峰高比(1.05±0.03)
  • 无定形标识:1620cm⁻¹峰半宽(≤15cm⁻¹)
水分含量:
  • 水羟基峰:3420cm⁻¹峰面积(≤参比标准值110%)
  • 结合水检测:1640cm⁻¹肩峰强度(<主峰5%)
热稳定性:
  • 热降解监测:1780cm⁻¹酸酐特征峰(未检出)
  • 氧化产物:1715cm⁻¹醛基峰(强度≤基线噪音2倍)
定量分析:
  • K-M转换校正:基线拟合(RMS<0.001)
  • 多组分拟合:残差平方和(≤0.005)
异构体鉴别:
  • 顺反构型:970cm⁻¹反式峰(未检出)
  • 位置异构:1380cm⁻¹甲基振动(仅单一峰)
溶剂残留:
  • 乙酸乙酯检出:1240cm⁻¹酯基峰(未检出)
  • 丙酮标识:1710cm⁻¹肩峰(强度<0.02AU)
金属离子:
  • 羧酸盐形成:1550-1650cm⁻¹双峰(无分裂)
聚合物监测:
  • 聚合起始:1630cm⁻¹双键衰减(保留率≥95%)
  • 酯化反应:1735cm⁻¹新峰(未检出)

检测范围

1.纯品衣康酸:医药级纯度(≥99.5%),重点分析羧基特征峰位移及结晶水含量

2.工业级原料:聚合反应原料(纯度≥98%),监控马来酸酐等异构体杂质残留

3.生物发酵液:发酵产物粗提液,检测蛋白质(1650cm⁻¹酰胺Ⅰ带)及多糖杂质

4.高分子单体:共聚反应前体,确保双键活性(1620cm⁻¹峰对称性FWHM≤20cm⁻¹)

5.食品添加剂:防腐剂应用品,重点筛查有毒溶剂(苯系物690cm⁻¹特征峰)

6.医药中间体:合成原料药前驱体,监控重金属螯合物(1540cm⁻¹羧酸盐分裂峰)

7.水溶液样品:浓度0.1-10mg/mL,采用ATR模式避免水峰干扰(1900cm⁻¹以上区域)

8.固态晶体:KBr压片法制样,分析晶型转变(940cm⁻¹与990cm⁻¹峰比变化)

9.复合添加剂:塑料增塑剂混合物,分离衣康酸特征峰(微分谱图二阶导数分析)

10.降解产物:加速老化样品,检测酸酐(1780cm⁻¹)及CO₂(2349cm⁻¹)特征峰

检测方法

国际标准:

  • ASTME1252-98(2021)定性分析中谱图解释标准规范
  • ISO18373-1:2007塑料-偏振红外光谱晶体结构分析方法
  • USP<851>光谱法通则(定量峰面积精密度RSD≤2%)
国家标准:
  • GB/T6040-2019红外光谱分析方法通则(扫描次数≥32次)
  • GB/T21186-2007傅里叶变换红外光谱仪检定规程(波数精度±0.01cm⁻¹)
  • JJG681-2005红外分光光度计检定规程(100%线平坦度≤1%)
方法差异说明:ASTME1252要求谱图分辨率4cm⁻¹,GB/T6040允许4-8cm⁻¹;ISO18373规定结晶度计算采用975-1150cm⁻¹区域,而GB标准优先使用C-H振动区。

检测设备

1.傅里叶变换红外光谱仪:ThermoNicoletiS50(分辨率为0.09cm⁻¹,信噪比45000:1)

2.金刚石ATR附件:PikeGladiATR(入射角45°,单反射晶体)

3.液氮制冷检测器:MCT-A(响应波长范围1.1-25μm,D*>5×10¹⁰cm·Hz¹/²/W)

4.DTGS检测器:热电堆型(波数范围400-7800cm⁻¹,无需冷却)

5.高温原位池:HarrickPrayingMantis(温度范围-150~600℃,精度±1℃)

6.显微红外系统:BrukerHyperion3000(空间分辨率10μm,CCD定位精度0.1μm)

7.偏振调制器:ZnSe光弹性调制器(调制频率37kHz,消光比>1000:1)

8.真空样品仓:定制化真空腔体(极限真空5×10⁻³Pa)

9.KBr压片机:液压式(压力25T,压片直径13mm)

10.全反射校正系统:ATR校正算法模块(折射率补偿精度0.001)

11.步进扫描模块:相位敏感检测(时间分辨率10ns)

12.温控流通池:石英窗片(光程100μm,耐压10MPa)

13.自动进样器:96孔板定位(重复定位精度±5μm)

14.激光校准系统:He-Ne激光器(波长632.8nm,光束准直度<0.1mrad)

15.干燥空气发生器:无油空压系统(露点-40℃,CO₂<1ppm)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

CMA/CNAS等证书详情,因时间等不可抗拒因素会发生变更,请咨询在线工程师.

内容-荣誉资质

其他证书详情(可咨询在线工程师):

荣誉资质 国防经济发展促进会 AAA级信用证书

合作客户(部分)

1、自改制以来和政、企、军多方多次合作,并获得众多好评;

2、始终以"助力科学进步、推动社会发展"作为研究院纲领;

3、坚持科学发展道路,统筹实验建设与技术人才培养共同发展;

4、学习贯彻人大精神,努力发展自身科技实力。

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