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氢氧化钠水不溶物检测

原创
关键字: 氢氧化钠水不溶物测试仪器,氢氧化钠水不溶物测试案例,氢氧化钠水不溶物测试方法
发布时间:2025-06-25 11:11:52
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检测项目

基础物化参数:

  • 水不溶物质量分数:[精确至0.0001%,参照GB/T4348.1-2013]
  • 溶解终点判定:溶液透光度≥95%(波长589nm)

杂质成分分析:

  • 铁化合物含量:≤0.001wt%(分光光度法620nm)
  • 氯化物残留:≤0.005wt%(硝酸银滴定法)

溶解特性检测:

  • 溶解速率:完全溶解时间≤15min(40℃恒温)
  • 饱和溶液稳定性:无析出(24h静置观察)

过滤性能指标:

  • 滤膜截留效率:≥99.98%(0.45μmPTFE膜)
  • 真空抽滤压差:-0.085~-0.095MPa范围控制

干燥工艺参数:

  • 恒重温度:105±2℃(鼓风干燥箱)
  • 冷却条件:干燥器内硅胶湿度≤10%RH

仪器校准要求:

  • 分析天平精度:0.0001g(年度砝码溯源)
  • 温度传感器误差:≤±0.1℃(NIST校准)

样品前处理:

  • 研磨细度:100%过80目筛(GB/T6003.1)
  • 溶解容器材质:硼硅酸盐玻璃(ISO3585)

环境控制:

  • 实验室温湿度:23±2℃,45~55%RH
  • 防二氧化碳措施:氮气保护溶解操作

数据有效性:

  • 平行样偏差:≤0.0003%(双样测定)
  • 加标回收率:98~102%范围验证

安全规范:

  • 腐蚀防护:PTFE涂层器具(浓度≥30%溶液)
  • 废液处理:pH中和至6~8(EPA9045D)

检测范围

1.工业固碱(隔膜法):重点检测铁锈及电解副产物残留,控制水不溶物≤0.02%

2.试剂级片碱:严控硅酸盐及金属氧化物含量,水不溶物≤0.005%

3.离子膜法液碱浓缩品:监控盐结晶析出量,溶解温度需提升至60℃

4.粒状氢氧化钠:检测包裹剂(硬脂酸盐)溶解残留,使用醇水混合溶剂

5.化纤用高纯碱:侧重测定钙镁沉淀物,采用EDTA辅助溶解

6.食品添加剂氢氧化钠:增加砷、铅重金属溶出检测(GB1886.20)

7.制药辅料级氢氧化钠:执行USP<1079>不溶性微粒测试规范

8.再生碱(废液回收):强化过滤环节,检测活性炭脱色剂残留

9.熔盐电解氢氧化钠:特殊检测镍电极剥落物,需磁分离预处理

10.固态氢氧化钠催化剂载体:测试载体(氧化铝)溶出率,滤膜孔径降至0.22μm

检测方法

国际标准:

  • ISO981:2020工业氢氧化钠—水不溶物测定—重量法
  • ASTME534-15氯化钠中不溶物标准试验方法(扩展应用于氢氧化钠)
  • JISK1200-3:2021氢氧化钠试验方法-第3部:不溶物含量

国家标准:

  • GB/T4348.1-2013工业氢氧化钠钙镁总含量及水不溶物测定
  • HG/T3821-2023高纯氢氧化钠杂质检测规范
  • GB/T11212-2023化纤用氢氧化钠(含7.4章节不溶物测定)

方法差异说明:ISO981规定溶解温度40±1℃,GB/T4348.1允许40~50℃范围;ASTME534要求定量滤纸孔径1.5μm,其他标准均采用0.45μm滤膜;JISK1200-3强制要求预过滤装置氮气保护。

检测设备

1.恒温水浴振荡器:MEMMERTWNB14型(温控精度±0.1℃,振荡频率0~300rpm)

2.真空抽滤系统:MILLIPOREXX4504700(含47mm滤杯,极限真空-0.098MPa)

3.微孔滤膜:PTFE材质0.45μm(直径47mm,孔隙率≥85%)

4.分析天平:METTLERTOLEDOXPE205(量程220g,可读性0.01mg)

5.鼓风干燥箱:BINDERFD115(温度均匀性±1℃,105℃校准点)

6.干燥器:硼硅玻璃制(含蓝色硅胶指示剂,容积10L)

7.浊度计:HACH2100Q(测量范围0-4000NTU,分辨率0.001NTU)

8.恒温加热磁力搅拌器:IKARCTbasic(加热功率550W,转速50~1500rpm)

9.惰性气体保护系统:氮气纯度≥99.999%(流量计精度±1%FS)

10.体视显微镜:OLYMPUSSZX16(20X放大,检测滤膜残留物形态)

11.pH/电导率仪:METTLERSEVENEXCELLENCE(电极温度补偿±0.1℃)

12.超声波清洗器:BRANSON5800(40kHz,溶解辅助处理)

13.无尘操作台:洁净度Class100(ISO14644-1标准)

14.高温马弗炉:NABERTHERML5/11(恒重灰化处理,最高1200℃)

15.冷却水循环机:JJianCeABOFP50(恒温范围-20~120℃,防止溶液局部过热)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

CMA/CNAS等证书详情,因时间等不可抗拒因素会发生变更,请咨询在线工程师.

内容-荣誉资质

其他证书详情(可咨询在线工程师):

荣誉资质 国防经济发展促进会 AAA级信用证书

合作客户(部分)

1、自改制以来和政、企、军多方多次合作,并获得众多好评;

2、始终以"助力科学进步、推动社会发展"作为研究院纲领;

3、坚持科学发展道路,统筹实验建设与技术人才培养共同发展;

4、学习贯彻人大精神,努力发展自身科技实力。

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