检测项目
色谱分析:
- 对映体比例:[R]-异构体/[S]-异构体比值(范围0~100%,参照ISO16620)
- 分离度:Rs≥1.5(USP<621>色谱系统适应性)
光学特性:- 比旋光度:[α]D20±0.5°(ChP2020通则0621)
- 圆二色谱峰值差:Δε≥0.1L·mol⁻¹·cm⁻¹
质谱验证:- 杂质对映体含量:≤0.1%(检测限0.01ppm)
- 同位素丰度:13C/12C比值偏差±0.05%(参照ASTMD6866)
纯度计算:- 对映体过量值:ee%=|[R]-[S]|/([R]+[S])×100(允差±1.0%)
- 非手性杂质总量:≤0.5%(HPLC面积归一法)
热力学参数:- 熔点差异:Δmp≤0.5℃(ISO6321)
- 晶型一致性:XRD特征峰匹配度≥95%
溶液特性:- pH值敏感性:手性转变临界pH偏差±0.2
- 溶剂残留:甲醇≤100ppm(GB29202)
生物活性:稳定性:- 光解异构化率:≤0.5%/24h(ICHQ1B)
- 热加速消旋:ee损失≤2%(40℃/75%RH)
表面特性:统计质量控制:检测范围
1.天然提取肉桂酸:源自肉桂精油,重点监控植物源手性杂质分布
2.合成肉桂酸消旋体:化学合成产物,侧重外消旋拆分效率验证
3.药物中间体:用于抗凝剂合成,检测遗传毒性对映体限量
4.食品添加剂:针对调味品应用,强化溶剂残留与重金属迁移
5.手性催化剂:金属配合物前体,量化配位异构体比例
6.液晶材料单体:需测定旋光温度梯度(-20℃~80℃)
7.标准品校准物:认证值覆盖ee99.0%~99.9%
8.纳米载体负载物:检测表面手性基团密度(单位面积分子数)
9.生化试剂:酶反应底物,验证立体选择性抑制率
10.聚合物单体:可聚合肉桂酸衍生物,监控热引发消旋化
检测方法
国际标准:
- ISO16620:2019分子光谱法测定光学纯度
- ICHQ6A新原料杂质控制决策树
- USP<621>色谱分离系统适用性
国家标准:- GB29202-2012食品添加剂肉桂酸
- ChP2020通则0621旋光度测定法
- YBB00132003药用辅料手性检测(流动相比例差异:GB采用乙腈-水梯度,ISO规定甲醇-磷酸盐体系)
检测设备
1.超高效液相色谱仪:WatersACQUITYUPLCH-Class(分离效率>200,000理论塔板数)
2.手性色谱柱:DaicelCHIRALPAKIA-3(粒径3μm,柱效≥25,000plates/m)
3.圆二色光谱仪:JascoJ-1500(波长范围190~600nm,分辨率0.1nm)
4.高分辨质谱仪:ThermoQExactiveHF-X(分辨率240,000@m/z200)
5.自动旋光仪:RudolphAutopolVI(精度±0.001°,温度控制±0.1℃)
6.差示扫描量热仪:TAInstrumentsDSC250(升温速率0.1~100℃/min)
7.X射线衍射仪:BrukerD8ADVANCE(2θ范围3~80°,步进0.002°)
8.原子力显微镜:BrukerDimensionIcon(分辨率0.1nm,扫描速度10Hz)
9.恒温恒湿箱:MemmertHPP750(温控范围-10~90℃,湿度10~98%RH)
10.荧光光谱仪:HitachiF-7100(激发波长200~750nm,PMT电压400V)
11.气相色谱仪:Agilent8890(FID检测限≤1pgC/s)
12.激光粒度仪:MalvernMastersizer3000(粒径范围0.01~3500μm)
13.紫外分光光度计:ShimadzuUV-2600i(波长准确性±0.1nm)
14.电化学工作站:CHI760E(电流分辨率0.1pA)
15.低温反应器:IKARV10(控温范围-90~250℃)
北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】
报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
检测周期:7~15工作日,可加急。
资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。
标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
非标测试:支持定制化试验方案。
售后:报告终身可查,工程师1v1服务。
注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).
CMA/CNAS等证书详情,因时间等不可抗拒因素会发生变更,请咨询在线工程师.
合作客户(部分)
1、自改制以来和政、企、军多方多次合作,并获得众多好评;
2、始终以"助力科学进步、推动社会发展"作为研究院纲领;
3、坚持科学发展道路,统筹实验建设与技术人才培养共同发展;
4、学习贯彻人大精神,努力发展自身科技实力。