药品稳定性实验

检测项目

化学稳定性：

• 含量测定：含量变化≤5%（参照ICH Q2(R1)）
• 杂质分析：总杂质≤0.1%，特定降解产物≤0.05%（参照USP <621>）
• 有关物质：未知杂质≤0.1%（参照EP 2.2.46）

物理稳定性：

• 外观检测：无变色、无沉淀（参照ICH Q1A(R2)）
• 溶出度：Q值≥85%（参照USP <711>）
• 硬度测试：片剂硬度≥50N（参照GB/T 14233.1）

微生物稳定性：

• 无菌检测：无微生物生长（参照ISO 11737-1）
• 细菌内毒素：≤5.0EU/mL（参照ICH Q4B）
• 微生物限度：总需氧菌≤100CFU/g（参照中国药典2020版通则1107）

光稳定性：

• 光照降解：降解产物≤0.2%（参照ICH Q1B）
• 颜色变化：ΔE≤1.0（参照ASTM D1729）
• 紫外暴露：波长254nm暴露后无变化（参照ISO 10977）

热稳定性：

• 热加速实验：40°C下含量变化≤10%（参照ICH Q1A(R2)）
• 玻璃化转变温度：Tg变化≤5°C（参照DSC方法）
• 熔点测定：偏差≤2°C（参照USP <741>）

湿度稳定性：

• 湿度影响：75%RH下质量变化≤0.5%（参照ICH Q1A(R2)）
• 水分测定：水分≤0.5%（参照Karl Fischer法）
• 吸湿性：吸湿率≤1.0%（参照GB/T 6068）

包装完整性：

• 密封性测试：无泄漏（参照ASTM F2096）
• 渗透性：氧气透过率≤0.1cc/m²/day（参照ISO 15106）
• 容器相容性：无浸出物（参照USP <1663>）

溶出度稳定性：

• 溶出曲线：f2值≥50（参照ICH Q4B）
• 崩解时间：≤15分钟（参照中国药典2020版通则0921）
• 溶出介质稳定性：pH变化±0.2（参照EP 2.9.3）

有关物质：

• 降解产物鉴定：结构确认（参照HPLC-MS法）
• 基因毒性杂质：≤1.5μg/day（参照ICH M7）
• 残留溶剂：≤500ppm（参照USP <467>）

含量均匀性：

• 单剂量均匀性：RSD≤6.0%（参照ICH Q6A）
• 重量差异：±5%以内（参照GB/T 14233.2）
• 混合均匀度：CV≤5.0%（参照ASTM E2709）

检测范围

1. 片剂：涵盖普通片、缓释片，重点检测硬度变化、溶出度衰减和外观稳定性。

2. 胶囊剂：包括硬胶囊、软胶囊，侧重崩解时间、内容物泄漏和微生物污染。

3. 注射剂：涵盖注射液、冻干粉针，重点测试无菌性、pH稳定性和可见异物。

4. 口服液：包括溶液剂、混悬剂，检测沉淀形成、含量均匀性和微生物限度。

5. 乳膏剂：涵盖外用乳膏、凝胶，侧重粘度变化、相分离和防腐剂效力。

6. 眼药水：包括滴眼液、眼膏，重点检测渗透压、无菌性和包装密封性。

7. 栓剂：涵盖直肠栓、阴道栓，测试熔融特性、释放速率和微生物稳定性。

8. 贴剂：包括透皮贴剂，侧重粘附力、药物释放曲线和皮肤刺激性降解。

9. 粉剂：涵盖口服粉、吸入粉，检测吸湿性、含量均匀性和微生物污染。

10. 气雾剂：包括吸入气雾剂，重点测试喷射量一致性、阀门密封性和残留溶剂。

检测方法

国际标准：

• ICH Q1A(R2) 新原料药和制剂稳定性试验
• USP <621> 色谱法
• ISO 11737-1 灭菌产品微生物试验
• EP 2.2.46 有关物质检测
• ASTM F2096 包装泄漏试验

国家标准：

• 中国药典2020版通则9001 稳定性试验指导原则
• GB/T 14233.1 医用输液、输血、注射器具检测方法
• GB/T 6068 水分测定法
• 中国药典2020版通则1105 无菌检测法
• GB/T 14233.2 药品包装材料检测方法

方法差异说明：ICH加速条件为40°C/75%RH，中国药典为30°C/65%RH；USP溶出度方法使用桨法，EP优先使用篮法；ISO微生物限度要求与GB/T在培养温度上存在±2°C偏差。

检测设备

1. 高效液相色谱仪：型号1260（流速范围0.1-5.0 mL/min，检测限0.01μg/mL）

2. 紫外可见分光光度计：型号UV2600（波长范围190-1100 nm，精度±0.5 nm）

3. 恒温恒湿箱：型号TH1000（温度范围-10°C至80°C，湿度范围20%至95%RH）

4. 电子天平：型号AL104（量程0.1mg至220g，精度±0.01mg）

5. 溶出度测试仪：型号DT720（桨速25-150 rpm，温度控制±0.5°C）

6. 微生物培养箱：型号MB360（温度范围20°C至60°C，CO2控制0-20%）

7. 气相色谱仪：型号GC7890（柱温范围室温至450°C，检测限0.001ppm）

8. 质谱仪：型号MSQ2（质量范围50-2000 m/z，分辨率0.1 Da）

9. 差示扫描量热仪：型号DSC8500（温度范围-150°C至600°C，灵敏度0.1μW）

10. 水分测定仪：型号KF870（滴定精度±0.001mg，范围0.001-100%）

11. 硬度测试仪：型号HT100（力值范围0-500N，精度±0.1N）

12. pH计：型号pH700（测量范围0-14，精度±0.01）

13. 崩解仪：型号DT100（篮架升降频率30±1次/min）

14. 粘度计：型号VL600（剪切率范围1-1000 s⁻¹，精度±1%）

15. 光照箱：型号LS3000（光照强度500-1000 lux，波长控制290-800 nm）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

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