肉桂酸X射线衍射分析

检测项目

晶体结构特性：

• 晶胞参数测定：晶格常数(a,b,c)、晶格角(α,β,γ)（参照ICDD PDF-2数据库）
• 空间群识别：对称操作数、点群符号（如P21/c）
• 原子位置精修：坐标偏差值（±0.001 Å）

结晶度测试：

• 相对结晶度：计算百分比（参照ISO 11357）
• 非晶含量：积分强度比（≤5%）
• 结晶完整性指数：峰形因子（FWHM≤0.1°）

相分析：

• 相纯度验证：杂质相检出限（≤0.5wt%）
• 多晶型识别：特征衍射峰对比（Δ2θ≤0.01°）
• 固溶体检测：晶格膨胀系数（K⁻¹）

应力与应变分析：

• 晶格应变测量：ε(hkl)值（MPa，参照ASTM E1426）
• 残余应力测试：应力梯度（σmax-σmin）
• 弹性常数估算：杨氏模量（GPa）

颗粒尺寸测定：

• 平均晶粒尺寸：Scherrer公式计算（nm）
• 尺寸分布：半高全宽(FWHM)（精度±1nm）
• 团聚效应分析：粒度分散指数

取向与织构分析：

• 晶体取向：极图指数（参照ISO 24173）
• 织构系数：取向分布函数(ODF)
• 择优取向度：Lotgering因子

热稳定性分析：

• 温度依赖性：晶格热膨胀（α×10⁻⁶/K）
• 相变检测：临界温度点（°C）
• 热分解产物识别

杂质与缺陷检测：

• 外来元素标示：衍射峰偏移（Δd/d≤0.1%）
• 晶格缺陷密度：位错计算（line/m²）
• 孪晶结构分析：孪生面指数

衍射参数优化：

• 扫描角度设置：2θ范围（5°-90°）
• 步长精度：Δ2θ分辨率（0.01°）
• 计数时间：曝光稳定性（±0.1s）

动力学行为分析：

• 结晶动力学：生长速率（nm/s）
• 溶剂化效应：溶剂峰抑制
• 湿度影响：晶格溶胀系数

检测范围

1. 肉桂酸纯粉末： 重点检测晶体形态完整性和相纯度，确保无杂质相干扰衍射图谱解析

2. 肉桂酸单晶样品： 侧重晶格参数精确测定和空间群对称性验证，优化单晶衍射分辨率

3. 肉桂酸衍生物（如肉桂酸甲酯）： 分析结构变异对衍射峰值的影响，检测官能团诱导的晶格畸变

4. 肉桂酸在药物制剂中： 测试复合物中结晶行为，检测药物载体交互作用导致的取向变化

5. 肉桂酸在化妆品基质中： 重点测定分散均匀性和颗粒尺寸分布，防止团聚引起的衍射峰展宽

6. 肉桂酸聚合物复合材料： 研究界面结晶动力学，检测聚合物链对晶格应力的贡献

7. 肉桂酸纳米颗粒： 侧重尺寸依赖结构分析，检测量子尺寸效应引起的衍射偏移

8. 肉桂酸薄膜涂层： 测试薄膜取向和残余应力，优化涂层附着力的晶格协调性

9. 肉桂酸生物样品（如组织嵌入）： 检测生物环境下的晶体生长，分析湿度诱导的相变行为

10. 肉桂酸工业原料批次： 批量监控晶粒尺寸一致性，确保生产过程中结晶度稳定在指定范围

检测方法

国际标准：

• ASTM D5380-93(2018) Identification of Crystalline Pigments by X-Ray Diffraction
• ISO 20203:2005 Determination of Alpha Alumina Content by X-Ray Diffraction
• ICDD PDF-2 Database for Phase Identification（差异说明：ASTM强调定量杂质检测，ISO侧重工业材料适用性）

国家标准：

• GB/T 23413-2009 X射线衍射分析方法通则
• GB/T 13221-2004 微晶X射线衍射分析方法
• （差异说明：GB标准要求更低角度扫描范围，与ASTM的温度控制参数不同）

检测设备

1. X射线衍射仪： PANalytical Empyrean（分辨率0.0001°，Cu Kα辐射源）

2. 样品制备系统： Fritsch Pulverisette 7研磨机（粒度控制<10μm）

3. 探测器模块： PIXcel3D探测器（计数率10^9 cps，动态范围120dB）

4. 光学单色器： Ge(220)单色器（波长1.54056 Å，发散度0.01°）

5. 温度附件： 安东帕DCS 350（温度范围-180°C至350°C，稳定性±0.1K）

6. 湿度控制单元： 定制湿度室（RH范围10%-90%，精度±1%）

7. 真空系统： Edwards真空泵（压力<10^-6 mbar，泄漏率<10^-9 mbar·L/s）

8. 数据采集软件： HighScore Plus（版本5.0，峰值拟合算法Rietveld法）

9. 分析软件套件： JADE（MDI版本11，晶格精修误差<0.005）

10. 校准标准品： 硅粉NIST SRM 640d（2θ精度±0.01°，晶胞常数参考值）

11. 自动进样器： 15位自动样品更换器（定位重复性±0.001mm）

12. 射线屏蔽装置： 铅屏蔽罩（铅当量2mm，辐射泄漏<0.5μSv/h）

13. 冷却系统： 液氮冷却装置（温度梯度<0.5K/min）

14. X射线管组件： 铜靶X射线管（功率3kW，寿命>2000小时）

15. 样品固定架： Si零背景样品架（表面平整度±0.01mm）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

CMA/CNAS等证书详情，因时间等不可抗拒因素会发生变更，请咨询在线工程师.