检测项目
样品制备:
- 均质化处理:颗粒度≤100μm(参照ISO 6498)
- 脱水干燥:水分含量≤0.1%
- 称量精度:误差±0.001g
提取方法:- 溶剂萃取:正己烷/丙酮混合比1:1(参照AOAC 985.15)
- 超声辅助提取:时间30min,温度40°C
- 微波萃取:功率600W,压力100psi
净化技术:- 固相萃取:C18柱填料,洗脱溶剂甲醇
- 凝胶渗透色谱:去除大分子干扰物,流速1mL/min
- 离心分离:转速10000rpm,时间10min
色谱分析:- 高效液相色谱:检测器DAD,波长254nm(参照ISO 15302)
- 气相色谱:毛细管柱DB-5,载气流速1mL/min
- 超高效液相色谱:粒径≤2μm,柱温40°C
质谱检测:- 液相色谱-质谱联用:定量限0.1μg/kg,离子源ESI
- 气相色谱-质谱联用:选择性离子监测,质量范围50-500m/z
- 高分辨质谱:分辨率>20000,误差±5ppm
定量方法:- 外标法:校准曲线R²≥0.995
- 内标法:氘代苯并芘回收率85-110%
- 标准加入法:加标浓度梯度0-50μg/kg
定性确认:- 保留时间匹配:相对标准偏差≤2%
- 质谱图比对:特征离子比率误差±10%
- 二级质谱碎片:丰度比确认
方法验证:- 回收率测试:范围85-110%
- 精密度:RSD≤10%
- 检出限:≤0.5μg/kg
质量控制:- 空白试验:无检出信号
- 加标回收:控制图监控偏差±5%
- 重复性测试:平行样n≥3
报告参数:- 苯并芘含量:μg/kg,报告至0.1
- 不确定度:扩展不确定度≤20%
- 方法适用性:基质效应测试
检测范围
1. 大豆油:检测重点为原料种植和压榨过程中多环芳烃污染,确保苯并芘残留≤5μg/kg。
2. 花生油:关注烘烤环节高温产生的苯并芘,侧重精炼后污染物去除率。
3. 葵花籽油:压榨温度控制下的PAH生成监测,重点检测溶剂残留影响。
4. 玉米油:精炼脱臭过程中的苯并芘残留,确保储存稳定性测试。
5. 棕榈油:热带地区高温提取风险,检测氧化副产物干扰。
6. 橄榄油:冷榨与热榨工艺差异,苯并芘含量对比分析。
7. 菜籽油:转基因原料潜在污染,侧重精炼后均匀性检测。
8. 芝麻油:传统石磨压榨方法监测,关注高温炒制环节。
9. 米糠油:米糠处理中PAH生成,检测精炼脱色效果。
10. 混合油:复合油脂配方均匀性,苯并芘迁移风险测试。
检测方法
国际标准:
- ISO 15302:2017 动植物油脂中苯并芘的测定
- EN 15527:2008 食品中多环芳烃的测定
- AOAC 985.15 油脂溶剂萃取方法
国家标准:- GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并芘的测定
- GB/T 22509-2008 动植物油脂中苯并芘的测定
- GB/T 5525-2008 植物油料检验方法
方法差异说明:ISO标准优先使用HPLC-FLD检测器,GB标准推荐LC-MS/MS以提高灵敏度;AOAC方法采用特定溶剂比例,GB方法优化了样品前处理步骤以减少基质干扰。
检测设备
1. 高效液相色谱仪:Agilent 1260 Infinity II(流速范围0.001-5mL/min,检测波长200-600nm)
2. 气相色谱质谱联用仪:Thermo Scientific ISQ 7000(质量范围10-1000m/z,分辨率>20000)
3. 超声波提取器:Branson 2800(频率40kHz,功率200W)
4. 固相萃取装置:Supelco Visiprep DL(压力范围0-100psi,柱容量6mL)
5. 离心机:Eppendorf 5430R(最大转速15000rpm,容量24×1.5mL)
6. 旋转蒸发仪:Buchi R-300(真空度<1mbar,温度范围20-90°C)
7. 氮吹仪:Organomation N-EVAP(温度范围30-100°C,气体流速50mL/min)
8. 分析天平:Mettler Toledo XS205(精度0.01mg,量程220g)
9. pH计:Hanna HI2211(分辨率0.01pH,范围0-14)
10. 纯水系统:Milli-Q Advantage(电阻率18.2MΩ·cm,流量2L/min)
11. 恒温水浴锅:Memmert WNB14(温度精度±0.1°C,范围5-100°C)
12. 样品粉碎机:IKA A11 Basic(转速28000rpm,粒度≤50μm)
13. 过滤装置:Sartorius 16555(孔径0.22μm,材质PTFE)
14. 色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(粒径1.8μm,长度100mm)
15. 质谱软件:Xcalibur(数据采集速率10Hz,兼容性MS/MS)
北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】
报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
检测周期:7~15工作日,可加急。
资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。
标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
非标测试:支持定制化试验方案。
售后:报告终身可查,工程师1v1服务。
注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).
CMA/CNAS等证书详情,因时间等不可抗拒因素会发生变更,请咨询在线工程师.
合作客户(部分)
1、自改制以来和政、企、军多方多次合作,并获得众多好评;
2、始终以"助力科学进步、推动社会发展"作为研究院纲领;
3、坚持科学发展道路,统筹实验建设与技术人才培养共同发展;
4、学习贯彻人大精神,努力发展自身科技实力。