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食用油苯并芘检测

原创
关键字: 食用油苯并芘测试方法,食用油苯并芘测试仪器,食用油苯并芘测试范围
发布时间:2025-07-03 17:44:17
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检测项目

样品制备:

  • 均质化处理:颗粒度≤100μm(参照ISO 6498)
  • 脱水干燥:水分含量≤0.1%
  • 称量精度:误差±0.001g
提取方法:
  • 溶剂萃取:正己烷/丙酮混合比1:1(参照AOAC 985.15)
  • 超声辅助提取:时间30min,温度40°C
  • 微波萃取:功率600W,压力100psi
净化技术:
  • 固相萃取:C18柱填料,洗脱溶剂甲醇
  • 凝胶渗透色谱:去除大分子干扰物,流速1mL/min
  • 离心分离:转速10000rpm,时间10min
色谱分析:
  • 高效液相色谱:检测器DAD,波长254nm(参照ISO 15302)
  • 气相色谱:毛细管柱DB-5,载气流速1mL/min
  • 超高效液相色谱:粒径≤2μm,柱温40°C
质谱检测:
  • 液相色谱-质谱联用:定量限0.1μg/kg,离子源ESI
  • 气相色谱-质谱联用:选择性离子监测,质量范围50-500m/z
  • 高分辨质谱:分辨率>20000,误差±5ppm
定量方法:
  • 外标法:校准曲线R²≥0.995
  • 内标法:氘代苯并芘回收率85-110%
  • 标准加入法:加标浓度梯度0-50μg/kg
定性确认:
  • 保留时间匹配:相对标准偏差≤2%
  • 质谱图比对:特征离子比率误差±10%
  • 二级质谱碎片:丰度比确认
方法验证:
  • 回收率测试:范围85-110%
  • 精密度:RSD≤10%
  • 检出限:≤0.5μg/kg
质量控制:
  • 空白试验:无检出信号
  • 加标回收:控制图监控偏差±5%
  • 重复性测试:平行样n≥3
报告参数:
  • 苯并芘含量:μg/kg,报告至0.1
  • 不确定度:扩展不确定度≤20%
  • 方法适用性:基质效应测试

检测范围

1. 大豆油:检测重点为原料种植和压榨过程中多环芳烃污染,确保苯并芘残留≤5μg/kg。

2. 花生油:关注烘烤环节高温产生的苯并芘,侧重精炼后污染物去除率。

3. 葵花籽油:压榨温度控制下的PAH生成监测,重点检测溶剂残留影响。

4. 玉米油:精炼脱臭过程中的苯并芘残留,确保储存稳定性测试。

5. 棕榈油:热带地区高温提取风险,检测氧化副产物干扰。

6. 橄榄油:冷榨与热榨工艺差异,苯并芘含量对比分析。

7. 菜籽油:转基因原料潜在污染,侧重精炼后均匀性检测。

8. 芝麻油:传统石磨压榨方法监测,关注高温炒制环节。

9. 米糠油:米糠处理中PAH生成,检测精炼脱色效果。

10. 混合油:复合油脂配方均匀性,苯并芘迁移风险测试。

检测方法

国际标准:

  • ISO 15302:2017 动植物油脂中苯并芘的测定
  • EN 15527:2008 食品中多环芳烃的测定
  • AOAC 985.15 油脂溶剂萃取方法
国家标准:
  • GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并芘的测定
  • GB/T 22509-2008 动植物油脂中苯并芘的测定
  • GB/T 5525-2008 植物油料检验方法
方法差异说明:ISO标准优先使用HPLC-FLD检测器,GB标准推荐LC-MS/MS以提高灵敏度;AOAC方法采用特定溶剂比例,GB方法优化了样品前处理步骤以减少基质干扰。

检测设备

1. 高效液相色谱仪:Agilent 1260 Infinity II(流速范围0.001-5mL/min,检测波长200-600nm)

2. 气相色谱质谱联用仪:Thermo Scientific ISQ 7000(质量范围10-1000m/z,分辨率>20000)

3. 超声波提取器:Branson 2800(频率40kHz,功率200W)

4. 固相萃取装置:Supelco Visiprep DL(压力范围0-100psi,柱容量6mL)

5. 离心机:Eppendorf 5430R(最大转速15000rpm,容量24×1.5mL)

6. 旋转蒸发仪:Buchi R-300(真空度<1mbar,温度范围20-90°C)

7. 氮吹仪:Organomation N-EVAP(温度范围30-100°C,气体流速50mL/min)

8. 分析天平:Mettler Toledo XS205(精度0.01mg,量程220g)

9. pH计:Hanna HI2211(分辨率0.01pH,范围0-14)

10. 纯水系统:Milli-Q Advantage(电阻率18.2MΩ·cm,流量2L/min)

11. 恒温水浴锅:Memmert WNB14(温度精度±0.1°C,范围5-100°C)

12. 样品粉碎机:IKA A11 Basic(转速28000rpm,粒度≤50μm)

13. 过滤装置:Sartorius 16555(孔径0.22μm,材质PTFE)

14. 色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(粒径1.8μm,长度100mm)

15. 质谱软件:Xcalibur(数据采集速率10Hz,兼容性MS/MS)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

CMA/CNAS等证书详情,因时间等不可抗拒因素会发生变更,请咨询在线工程师.

内容-荣誉资质

其他证书详情(可咨询在线工程师):

荣誉资质 国防经济发展促进会 AAA级信用证书

合作客户(部分)

1、自改制以来和政、企、军多方多次合作,并获得众多好评;

2、始终以"助力科学进步、推动社会发展"作为研究院纲领;

3、坚持科学发展道路,统筹实验建设与技术人才培养共同发展;

4、学习贯彻人大精神,努力发展自身科技实力。

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