检测项目
主成分分析:
- 含量测定:主成分纯度≥98.0%(参照EP 10.0方法)
- 异构体控制:2-羟基苯乙酸≤0.15%,4-羟基苯乙酸≤0.10%
杂质检测: - 有机杂质:单杂≤0.10%,总杂≤0.50%(HPLC法)
- 无机杂质:重金属总量≤20ppm(ICP-OES),铅≤5ppm(石墨炉AAS)
- 残留溶剂:甲醇≤3000ppm,丙酮≤5000ppm(GC-MS,参照ICH Q3C)
物理性质: - 熔点范围:148-151℃(毛细管法,EP 2.2.14)
- 溶液澄清度:5%水溶液应无色透明(目视法)
- 灼烧残渣:≤0.1%(马弗炉850℃灼烧)
结构确证: - 红外光谱:特征峰匹配(KBr压片,4000-400cm⁻¹)
- 核磁共振:¹H/¹³C NMR化学位移验证(DMSO-d6溶剂)
微生物限度: - 需氧菌总数≤1000 CFU/g(薄膜过滤法,EP 2.6.12)
- 霉菌酵母菌≤100 CFU/g
晶型研究: - X射线衍射:晶型鉴别(Cu-Kα辐射,2θ 5-50°)
- 热分析:DSC熔融峰检测(升温速率10℃/min)
水分测定: - 卡尔费休法:水分≤0.5%(库仑滴定,EP 2.5.32)
溶液特性: - pH值:3.0-4.0(10g/L水溶液)
- 吸光度:290nm处≤0.05(UV-Vis,1cm比色皿)
元素分析: - C/H/O含量:理论值偏差±0.3%(CHNS元素分析仪)
同位素丰度: - ¹³C标记物比值:≥98atom% (LC-HRMS法)
检测范围
1. 原料药级羟基苯乙酸: 执行EP/ChP药典标准,严控遗传毒性杂质及晶型一致性
2. 医药中间体: 合成路径副产物监控,重点检测卤代物残留及手性纯度
3. 生化试剂: 细胞培养适用性验证,内毒素检测限≤10EU/mg
4. 食品添加剂衍生物: 农残筛查(GB 23200.113),苯甲酸杂质≤0.1%
5. 聚合物单体: 聚合活性基团保留率检测(FTIR半定量)
6. 标准品/对照品: 定性确证(HRMS m/z 152.0473)及量值溯源
7. 光敏材料前驱体: 紫外吸收特性检测(200-400nm扫描)
8. 电镀添加剂: 金属离子络合能力测试(电位滴定法)
9. 农用化学品合成体: 硫化物杂质专项检测(GC-SCD法)
10. 同位素标记化合物: ¹³C/²H标记位置验证(NMR同位素位移分析)
检测方法
国际标准:
- USP <1079> 原料药储存稳定性试验指南
- EP 2.2.29 液相色谱法通则
- ICH Q2(R1) 分析方法验证指南
- ISO 17294-2 水质-ICP-MS检测元素
- ASTM E2941 高通量筛查用自动化样品制备
国家标准: - GB/T 606-2023 化学试剂水分测定通用方法
- GB 29202-2012 食品安全国家标准 同位素内标法
- ChP 2020 四部 通则 0861 残留溶剂测定法
- GB/T 30433-2023 液相色谱仪测试方法
- HJ 823-2017 水质重金属ICP-MS法
方法差异说明:EP采用梯度洗脱HPLC法分离异构体,ChP规定等度洗脱;USP强制要求进行光解稳定性试验,EP仅建议性考察;GB/T 606允许直接滴定与库仑法双轨运行,EP仅承认库仑法。
检测设备
1. 超高效液相色谱仪: Waters ACQUITY UPLC H-Class(二元泵,最大压力15000psi)
2. 三重四极杆质谱仪: SCIEX QTRAP 6500+(质量范围5-2000Da,扫描速度20000Da/s)
3. 电感耦合等离子体质谱: Agilent 7900 ICP-MS(检出限0.1ppt Au)
4. 傅里叶变换红外光谱仪: Thermo Nicolet iS50(分辨率0.09cm⁻¹)
5. 核磁共振波谱仪: Bruker Avance NEO 600MHz(超低温探头温度-150℃)
6. X射线衍射仪: Bruker D8 ADVANCE(Cu靶λ=1.5406Å,步长0.01°)
7. 差示扫描量热仪: Mettler Toledo DSC 3(温度范围-150~700℃,灵敏度0.04μW)
8. 卡尔费休水分仪: Metrohm 917 Coulometer(测量范围1μg-200mg H₂O)
9. 气相色谱质谱联用仪: Agilent 8890-5977B(质量范围1.6-1050m/z)
10. 紫外可见分光光度计: Shimadzu UV-2600i(波长范围185-900nm)
11. 原子吸收光谱仪: PerkinElmer PinAAcle 900T(石墨炉检测限0.1ppb Pb)
12. 激光粒度分析仪: Malvern Mastersizer 3000(测量范围0.01-3500μm)
13. 全自动熔点仪: BUCHI M-565(温度范围室温-400℃,精度±0.1℃)
14. 微生物限度检测系统: Milliflex Quantum™(0.22μm除菌滤膜)
15. 高速逆流色谱仪: Tauto TBE-300A(转速0-1000rpm,最大压力5MPa)
北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】
报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
检测周期:7~15工作日,可加急。
资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。
标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
非标测试:支持定制化试验方案。
售后:报告终身可查,工程师1v1服务。
注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).
CMA/CNAS等证书详情,因时间等不可抗拒因素会发生变更,请咨询在线工程师.
合作客户(部分)
1、自创办以来和政、企、军多方多次合作,并获得众多好评;
2、始终以"助力科学进步、推动社会发展"作为研究院纲领;
3、坚持科学发展道路,统筹实验建设与技术人才培养共同发展;
4、学习贯彻人大精神,努力发展自身科技实力。