达格列净一水丙二醇检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（≥98.5%），色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3.0）

2.水分测定：卡尔费休滴定法（≤0.5%），符合ICHQ3C指导原则

3.丙二醇残留量：顶空GC法（≤500ppm），DB-WAX毛细管柱（30m0.32mm0.25μm）

4.有关物质：梯度洗脱HPLC法（单个杂质≤0.1%，总杂质≤0.5%）

5.溶解度测试：水溶液溶解度（25℃≥50mg/mL），pH值范围4.0-6.0

检测范围

1.达格列净一水丙二醇原料药及其晶型变体

2.药物中间体：合成过程中的缩合物、水解产物

3.固体制剂：片剂（薄膜衣片/素片）、胶囊剂

4.药用辅料：共处理辅料中的丙二醇载体

5.包装材料：直接接触药品的PVC/PVDC复合硬片

检测方法

1.HPLC法：USP<621>色谱系统适用性试验要求，EP10.0方法验证指南

2.GC-MS法：ASTME260-96(2018)挥发性有机物分析标准

3.卡尔费休滴定：GB/T6283-2008化工产品水分测定通用方法

4.紫外分光光度法：GB/T9721-2006化学试剂分子吸收分光光度法通则

5.ICP-MS法：ISO17294-2:2016水质-电感耦合等离子体质谱应用指南

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量测定及杂质分析

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配置FID检测器及HS-20顶空进样器，残留溶剂检测专用

3.MettlerToledoV30卡尔费休水分测定仪：分辨率0.1μgH2O，符合USP<921>规范

4.Metrohm902Titrando自动电位滴定仪：pH测量精度0.001，用于溶解度测试

5.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限≤0.1ppt，重金属残留分析专用

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，原料药粒径分布分析

7.TAInstrumentsQ2000差示扫描量热仪：温度精度0.1℃，晶型鉴别关键设备

8.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406），晶型结构确证仪器

9.SartoriusCPA225D电子天平：称量精度0.01mg/0.1mg双量程模式

10.ThermoScientificOrionStarA211pH计：复合玻璃电极（测量范围-2.00-19.99pH）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

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