碘沙酸葡胺检测

检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定碘沙酸葡胺（C18H24I3N3O8）含量范围98.0%-102.0%，色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-磷酸盐缓冲液（35:65）

2.有关物质分析：检测游离碘（≤0.1%）、脱羧产物（≤0.5%）、单碘代物（≤0.3%）等7种特定杂质

3.水分测定：卡尔费休法控制水分≤5.0%（w/w），滴定精度0.1%

4.重金属残留：ICP-MS法测定铅≤10ppm、镉≤5ppm、汞≤3ppm

5.溶液pH值：电位法测定1%水溶液pH值6.5-7.5

检测范围

1.原料药：包括结晶型与非晶型碘沙酸葡胺原料的晶型鉴别与纯度控制

2.注射剂：规格含碘量300mg/mL的灭菌水溶液制剂

3.口服造影剂：片剂与混悬液的溶出度与稳定性测试

4.造影剂组合物：含碘沙酸葡胺的复方制剂配伍稳定性研究

5.中间体：合成过程中的碘代中间体（如三碘苯甲酸）残留量控制

检测方法

1.HPLC-UV法：参照中国药典2020年版二部通则0512建立梯度洗脱程序

2.炽灼残渣测定：按GB/T7531-2008规定800℃25℃灼烧至恒重

3.细菌内毒素：凝胶法依据《中国药典》四部通则1143进行鲎试剂测试

4.X射线衍射分析：ISO13779-3:2018用于晶型鉴别

5.原子吸收光谱法：GB/T9723-2007测定钠、钾等金属离子限量

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长254nm）

2.Metrohm899CoulometricKarlFischer滴定仪：分辨率0.1μgH2O

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限≤0.1ppb重金属元素

4.MettlerToledoXPR205微量天平：称量精度0.01mg

5.ShimadzuUV-2600分光光度计：波长范围190-900nm

6.ThermoScientificARLEQUINOX100X射线衍射仪：角度精度0.001

7.SartoriusPB-10pH计：测量精度0.01pH单位

8.MemmertUF260真空干燥箱：控温精度0.5℃

9.LUMiSizer611离心分析仪：测试制剂分散稳定性

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：粒径分布D90≤10μm控制

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

CMA/CNAS等证书详情，因时间等不可抗拒因素会发生变更，请咨询在线工程师.