动物内脏粉己烯雌酚残留测定

检测项目

残留量测定：

• DES浓度：定量范围0.1-100μg/kg（参照GB/T5009.156）
• 检出限：≤0.1μg/kg
• 定量限：≤0.3μg/kg

• 均质化参数：转速10000rpm，时间≥5分钟
• 提取效率：≥95%（溶剂乙腈-水比例8:2）

• 固相萃取回收率：85%-115%
• 基质干扰去除率：≥90%

• 精密度：RSD≤10%（n=6）
• 准确度：偏差±5%以内

• 加标回收率：80%-120%
• 重复性：CV≤8%

• 干扰物质检测：无共流出峰（参照ISO14501）
• 选择性：DES峰分离度≥1.5

• 样品保存稳定性：-20°C下7天变化≤10%
• 提取液稳定性：4°C下24小时无降解

• 标准曲线线性：R²≥0.99
• 定量方式：外标法或内标法

• 空白对照：无DES检出
• 质控样偏差：±10%以内

• 检出能力验证：LOD/LOQ符合标准
• 鲁棒性测试：参数变动影响≤5%

检测范围

1.猪肝脏粉：检测DES残留浓度，重点在脂肪干扰去除和均质化处理。

2.牛肾脏粉：检测DES残留，重点在重金属基质效应和净化步骤优化。

3.鸡内脏粉：检测残留量，重点在快速提取和低检出限控制。

4.鸭肝脏粉：检测DES浓度，重点在高水分样品的前处理效率。

5.羊肾脏粉：检测残留，重点在蛋白质干扰物去除和回收率验证。

6.鱼肝脏粉：检测DES残留，重点在脂溶性物质净化和质谱灵敏度。

7.混合内脏粉：检测残留量，重点在复杂基质均匀性和特异性分析。

8.冻干内脏粉：检测DES浓度，重点在复水后提取均一性和稳定性。

9.有机内脏粉：检测残留，重点在低污染背景下的检出限控制。

10.工业用内脏粉：检测DES残留，重点在高批量样品的快速筛查方法。

检测方法

国际标准：

• ISO14501:2017动物饲料中己烯雌酚残留测定-液相色谱法
• AOAC2009.01高效液相色谱法测定动物源性食品中DES残留

• GB/T5009.156-2016食品安全国家标准食品中己烯雌酚残留量的测定
• GB31660.5-2019食品安全国家标准动物源性食品中己烯雌酚残留量的测定液相色谱-质谱法

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（流速范围0.1-5mL/min，检测波长254nm）

2.液相色谱-质谱联用仪：ThermoScientificTSQQuantis（质量范围50-2000m/z，分辨率70000）

3.高速离心机：Eppendorf5810R（最大转速15000rpm，容量6×100mL）

4.旋转蒸发仪：BuchiR-300（温度范围20-90°C，真空度5mbar）

5.均质机：IKAT25digital（转速范围1000-25000rpm，处理量0.5-1000mL）

6.固相萃取装置：WatersSep-PakVac（柱容量1-6mL，流速1-10mL/min）

7.分析天平：SartoriusCPA225D（精度0.01mg，量程220g）

8.pH计：MettlerToledoSevenCompact（精度±0.01，范围0-14）

9.超声波清洗器：Branson5800（频率40kHz，功率100W）

10.氮吹仪：OrganomationN-EVAP（温度控制30-100°C，气体流量10-50psi）

11.低温冰箱：HaierDW-40L508（温度范围-40°C至10°C，容量408L）

12.恒温烘箱：MemmertUN110（温度范围室温至300°C，均匀度±1°C）

13.微量移液器：EppendorfResearchplus（精度±0.5%，量程0.1-1000μL）

14.过滤器装置：MilliporeMillex-GV（孔径0.22μm，材质PTFE）

15.样品瓶系统：Agilent5182-0715（体积2mL，材质琥珀玻璃）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

CMA/CNAS等证书详情，因时间等不可抗拒因素会发生变更，请咨询在线工程师.