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食用菌毒素代谢产物液相色谱分离实验

原创
发布时间:2025-08-08 14:47:52
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检测项目

黄曲霉毒素代谢产物检测:

  • 黄曲霉毒素B1定量:检测限≤0.1μg/kg,回收率90%-110%(参照GB5009.22)
  • 黄曲霉毒素M1定性:保留时间偏差±0.05min,峰对称因子1.0-1.2
  • 黄曲霉毒素总量计算:总和≤10μg/kg(ISO16050)
赭曲霉毒素代谢产物检测:
  • 赭曲霉毒素A定量:检测限≤0.2μg/kg,线性范围0.5-50μg/mL
  • 赭曲霉毒素B分离:柱效≥20000理论塔板数,RSD<3%
伏马菌素代谢产物检测:
  • 伏马菌素B1定量:检测限≤0.3μg/kg,回收率85%-115%
  • 伏马菌素B2定性:保留时间精度±0.1min,参照AOAC2001.04
玉米赤霉烯酮代谢产物检测:
  • 玉米赤霉烯酮定量:检测限≤0.5μg/kg,线性相关系数R²≥0.999
  • α-玉米赤霉烯醇分离:峰面积精密度RSD<4%
脱氧雪腐镰刀菌烯醇代谢产物检测:
  • 脱氧雪腐镰刀菌烯醇定量:检测限≤1.0μg/kg,回收率88%-112%
  • 3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇定性:保留时间偏差≤0.08min
T-2毒素代谢产物检测:
  • T-2毒素定量:检测限≤0.4μg/kg,线性范围1-100μg/mL
  • HT-2毒素分离:柱温HT-2毒素分离:柱温控制精度±0.5°C,参照GB5009.118
赭曲霉毒素C代谢产物检测:
  • 赭曲霉毒素C定量:检测限≤0.3μg/kg,回收率87%-113%
  • 相关异构体鉴别:分辨率≥1.5
伏马菌素代谢产物衍生检测:
  • 水解伏马菌素定量:检测限≤0.6μg/kg,衍生效率≥95%
  • 结合态代谢物分析:回收率82%-108%
其他真菌毒素代谢产物检测:
  • 棒曲霉素定量:检测限≤0.7μg/kg,参照ISO21322
  • 交链孢毒素分离:峰形因子0.9-1.1
综合参数测试:
  • 总毒素含量计算:总和≤20μg/kg(GB2761)
  • 方法验证:精密度RSD<5%,准确度偏差±10%

检测范围

1.干制食用菌:包括香菇、木耳等,重点检测水分含量≤12%下的毒素残留及热稳定性影响

2.鲜食食用菌:如金针菇、平菇,侧重高水分环境中的代谢产物降解及快速筛查

3.食用菌提取物:涵盖多糖或精油制品,检测浓缩过程中的毒素富集及纯度控制

4.食用菌罐头:如蘑菇罐头,重点分析灭菌处理后的代谢产物变化及密封性影响

5.食用菌粉末:包括灵芝粉等,检测粉碎工艺中的交叉污染及均匀性测试

6.食用菌调味品:如香菇酱,侧重添加剂干扰下的毒素分离及货架期稳定性

7.食用菌保健品:涵盖胶囊或片剂,检测载体材料对代谢产物回收率的影响

8.食用菌饲料:如菌糠饲料,重点监控动物源性风险及毒素迁移规律

9.食用菌发酵产品:包括酱油或醋,检测发酵过程中代谢产物生成及pH依赖性

10.其他相关产品:如婴儿辅食含菌成分,侧重低剂量毒素检测及安全阈值控制

检测方法

国际标准:

  • ISO16050:2003食品中黄曲霉毒素测定-液相色谱法
  • AOAC2001.04谷物2001.04谷物中伏马菌素检测-高效液相色谱法
  • EN14123:2007食品中赭曲霉毒素A测定-液相色谱荧光检测
  • ISO21322:2019水果制品中棒曲霉素检测-液相色谱法
国家标准:
  • GB5009.22-2016食品中黄曲霉毒素测定
  • GB5009.118-2016食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定
  • GB5009.96-2016食品中伏马菌素测定
  • GB2761-2017食品中真菌毒素限量
方法差异说明:ISO标准通常采用荧光检测器,灵敏度达0.1μg/kg,而GB标准整合紫外检测,优化而GB标准整合紫外检测,优化了样品前处理步骤;AOAC方法强调衍生化效率,回收率要求≥85%,GB方法则规定更严格的线性范围R²≥0.998;EN标准针对赭曲霉毒素使用特定色谱柱,分辨率要求更高,与GB的柱效参数存在±5%偏差。

检测设备

1.高效液相色谱仪:Agilent1260InfinityII(流速范围0.001-10mL/min,精度±0.1%)

2.液相色谱-质谱联用仪:ThermoScientificQExactive(质量精度<3ppm,扫描速度12Hz)

3.紫外检测器:Waters2489(波长范围190-800nm,噪声<5×10⁻⁶AU)

4.荧光检测器:ShimadzuRF-20A(激发波长200-700nm,发射波长250-800nm)

5.自动进样器:AgilentG:AgilentG7129A(进样精度±0.5μL,温度控制4-40°C)

6.反相色谱柱:PhenomenexLunaC18(粒径5μm,孔径100Å,柱效≥15000)

7.固相萃取装置:SupelcoVisiprep(流速控制0.1-20mL/min,回收率≥90%)

8.离心机:Eppendorf5430R(转速100-15000rpm,温度范围-10-40°C)

9.旋转蒸发仪:BuchiR-300(蒸发速率50-500mL/h,真空速率50-500mL/h,真空度<5mbar)

10.氮吹仪:OrganomationN-EVAP(气流控制0-50psi,温度精度±1°C)

11.超声波提取器:Branson3800(频率40kHz,功率500W)

12.pH计:MettlerToledoSevenExcellence(精度±0.01pH,温度补偿自动)

13.分析天平:strong>13.分析天平:SartoriusCubis(量程0.1mg-220g,精度±0.01mg)

14.恒温水浴:MemmertWNB14(温度范围5-100°C,稳定性±0.1°C)

15.样品粉碎机:IKAA11(转速20000rpm,粒度≤0.5mm)

北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】

报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期:7~15工作日,可加急。

资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试:支持定制化试验方案。

售后:报告终身可查,工程师1v1服务。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).

CMA/CNAS等证书详情,因时间等不可抗拒因素会发生变更,请咨询在线工程师.

合作客户(部分)

1、自创办以来和政、企、军多方多次合作,并获得众多好评;

2、始终以"助力科学进步、推动社会发展"作为研究院纲领;

3、坚持科学发展道路,统筹实验建设与技术人才培养共同发展;

4、学习贯彻人大精神,努力发展自身科技实力。

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