检测项目
毒素含量检测:
- 黄曲霉毒素B1含量:定量限≤0.5μg/kg,参照GB5009.22-2016
- 总黄曲霉毒素含量:包括B1、B2、G1、G2,总和限值≤10μg/kg,参照EU1881/2006
方法验证参数:- 回收率:85%-115%,适用于HPLC和LC-MS/MS方法
- 精密度:相对标准偏差≤10%,基于重复性测试
- 检测限:0.1μg/kg,定量限0.5μg/kg,符合ISO16050:2003
样品前处理:- 提取效率:甲醇-水溶液(70:30)提取,回收率≥90%
- 净化步骤:免疫亲和柱净化,柱效验证(柱容量≥100ng)
- 均匀性测试:样品粉碎粒度≤0.5mm,确保代表性
仪器分析参数:- 色谱分离:C18色谱柱,流动相乙腈-水(梯度洗脱),流速1.0mL/min
- 质谱条件:ESI正离子模式,多反应监测(MRM),碰撞能量优化
- 检测器设置:荧光检测器激发波长365nm,发射波长435nm
质量控制:- 内标使用:¹³C标记黄曲霉毒素B1,校正曲线R²≥0.99
- 空白试验:阴性样品检测,无交叉污染或背景干扰
- 系统适用性:色谱柱效≥5000理论塔板数,对称因子0.8-1.2
稳定性测试:- 样品稳定性:-20°C储存,7天内相对偏差≤5%
- 标准品稳定性:4°C避光保存,有效期6个月,浓度偏差±5%
- 提取液稳定性:室温下4小时无降解
交叉反应性:- 特异性测试:对其他真菌毒素(如赭曲霉毒素)无干扰,选择性≥95%
- 基质效应:测试食用菌基质对检测信号的影响,补偿因子计算
鲁棒性测试:- 参数变化:pH(6.0-8.0)、温度(20-30°C)对回收率影响≤10%
- 流速变化:HPLC流速±0.1mL/min,保留时间偏移≤2%
统计处理:- 数据分析:平均值、标准差计算,使用t检验验证显著性
- 不确定度测试:扩展不确定度≤20%,覆盖因子k=2
合规性检测:- 法规限值:符合中国GB2761-2017(限值5μg/kg)和欧盟EC1881/2006
- 报告格式:检测结果单位μg/kg,保留三位有效数字,附测量不确定度
检测范围
1.干制食用菌:包括香菇、木耳和猴头菇等,重点检测水分活度(Aw≤0.65)对毒素生成的影响及干燥过程中污染控制,确保储存稳定性。
2.鲜食食用菌:如平菇、金针菇和杏鲍菇,检测运输和储存过程中的毒素积累,关注温度abuse条件下的变化。
3.罐头食用菌:经过热处理的产品如蘑菇罐头,检测加工后毒素残留和热稳定性,验证杀菌效率。
4.食用菌粉末:用于食品添加剂或supplements,检测细粉中均匀分布和毒素浓度,避免局部高污染。
5.有机食用菌:强调无农药残留,但仍需毒素检测,重点关注自然污染和栽培环境的影响。
6.进口食用菌:符合国际贸易标准,检测按目的地国法规如美国FDA或欧盟EC,侧重跨境检疫要求。
7.食用菌提取物:用于保健品或调味品,检测提取过程中毒素浓缩风险,包括溶剂残留。
8.混合食用菌产品:如汤料包或混合干菜,检测多种菌类混合后的综合毒素水平,测试成分相互作用。
9.食用菌栽培基质:原材料如麦麸、木屑,检测可能引入的毒素源,预防生长过程中污染。
10.食用菌副产品:如菌丝体废料用于饲料,检测再利用时的安全性,包括毒素迁移风险。
检测方法
国际标准:
- AOACOfficialMethod2005.08食品中黄曲霉毒素B1的测定-免疫亲和柱净化高效液相色谱法
- ISO16050:2003食品中黄曲霉毒素B1的测定-高效液相色谱法
- EN14123:2003食品中黄曲霉毒素B1的测定-免疫亲和柱净化和荧光检测法
- CODEXSTAN193-1995食品中黄曲霉毒素最大限值标准,附检测指南
国家标准:- GB5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族的测定
- GB/T18979-2003食品中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法
- GB2761-2017食品安全国家标准食品中真菌毒素限量
- GB/T23502-2009食品中黄曲霉毒素B1的测定免疫亲和层析净化荧光分光光度法
方法差异说明:国际标准AOAC方法侧重于免疫亲和柱净化和HPLC-FLD检测,适用于多种食品基质;ISO标准强调样品前处理的统一性和可比性;中国标准GB5009.22-2016包括HPLC和LC-MS/MS方法,检测限更低(0.1μg/kg),且更注重与国内法规GB2761-2017的符合性。EN标准适用于欧盟市场,要求荧光检测器校准严格。总体差异体现在样品净化步骤、检测器类型和验证参数上,例如AOAC方法回收率要求更宽(80%-120%),而GB标准要求85%-115%。
检测设备
1.高效液相色谱仪:Agilent1260InfinityII(二极管阵列检测器,波长范围190-800nm,流速精度±0.1%)
2.液相色谱-质谱联用仪:ThermoScientificQExactive(质量精度<1ppm,扫描速度12Hz,分辨率140000)
3.免疫亲和柱:VICAMAflaTest(柱容量100ng,回收率>90%,适用于多种基质)
4.样品粉碎机:IKAA11basic(转速28000rpm,处理量50g,粒度可调至0.2mm)
5.离心机:Eppendorf5804R(最大转速4000rpm,容量4×100mL,温度控制4-40°C)
6.振荡器:HeidolphMultiReax(转速100-2000rpm,温度控制RT-80°C,振幅20mm)
7.氮吹仪:OrganomationN-EVAP(温度范围30-60°C,气体流量可调0-15L/min,12位)
8.分析天平:SartoriusQuintix124-1CN(精度0.1mg,量程120g,自动校准)
9.pH计:MettlerToledoSevenCompact(精度±0.01,自动温度补偿,电极寿命6个月)
10.超纯水系统:MilliporeMilli-Q(电阻率18.2MΩ·cm,TOC<5ppb,产水速度1.5L/h)
11.荧光检测器:Agilent1260FLD(激发波长365nm,发射波长435nm,灵敏度0.1ppb)
12.色谱柱:AgilentZORBAXEclipsePlusC18(规格4.6×150mm,5μm,温度耐受40°C)
13.固相萃取装置:SupelcoVisiprepDL(12端口,真空度可调0-80kPa,兼容多种柱型)
14.低温冰箱:ThermoScientificForma900系列(温度-40°C,容积900L,波动±2°C)
15.数据系统:AgilentOpenLabCDS(数据处理软件,符合21CFRPart11,审计追踪功能)
北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】
报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
检测周期:7~15工作日,可加急。
资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。
标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
非标测试:支持定制化试验方案。
售后:报告终身可查,工程师1v1服务。
注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).
CMA/CNAS等证书详情,因时间等不可抗拒因素会发生变更,请咨询在线工程师.
合作客户(部分)
1、自创办以来和政、企、军多方多次合作,并获得众多好评;
2、始终以"助力科学进步、推动社会发展"作为研究院纲领;
3、坚持科学发展道路,统筹实验建设与技术人才培养共同发展;
4、学习贯彻人大精神,努力发展自身科技实力。