检测项目
化学特性检测:
- 含量测定:原料药纯度(≥99.5%,HPLC/UV284nm)、片剂标示量(90.0-110.0%)
- 含量均匀度:RSD≤2.0%(参照EP2.9.40)
- 水分测定:卡尔费休法(≤0.5%,参照USP<921>)
杂质分析:- 有机杂质:特定杂质(≤0.15%)、总杂质(≤0.5%,HPLC法)
- 遗传毒性杂质:亚硝胺类(ND,LOD=3ppb,LC-MS/MS)
- 残留溶剂:甲醇(≤3000ppm)、乙腈(≤410ppm,GC-FID)
物理性质检测:- 晶型鉴别:X射线衍射(特征峰2θ=10.2°,18.7°)
- 溶解度:pH1.2-6.8介质溶解度测定
- 粒度分布:D90≤50μm(激光衍射法)
溶出行为检测:- 溶出度:桨法50rpm,30min溶出量≥80%(pH6.8介质)
- 溶出曲线:f2因子≥50(四时间点测定)
微生物检测:- 需氧菌总数:≤1000cfu/g(参照USP<61>)
- 酵母菌/霉菌:≤100cfu/g
- 控制菌:沙门氏菌/大肠埃希菌不得检出
包装系统检测:- 密封性:真空衰减法(≤15μm泄漏)
- 包材相容性:可提取物筛查(GC/MS)
稳定性研究:- 加速试验:40℃/75%RH条件下杂质增幅≤0.2%
- 长期试验:25℃/60%RH下含量降幅≤5.0%
元素杂质检测:- 重金属总量:≤20ppm(参照ICHQ3D)
- 特定元素:镉(≤1.5ppm)、铅(≤1.0ppm,ICP-MS)
功能性检测:- 片剂硬度:50-120N(自动硬度仪)
- 脆碎度:≤0.8%(USP<1216>)
生物分析方法:- 血浆浓度检测:LOQ=5ng/mL(LC-MS/MS)
- 代谢产物定量:卡波韦葡萄糖醛酸苷(HPLC-FLD)
检测范围
1.阿巴卡韦原料药:重点检测关键杂质(如亚硝胺)、晶型转化及重金属残留
2.阿巴卡韦单方片剂:300mg/片规格,核心检测溶出曲线及含量均匀度
3.复方制剂(阿巴卡韦/拉米夫定):双组分含量比例(1.05:1.00)及降解产物交互作用
4.口服溶液剂:防腐剂有效性(苯甲酸钠≥0.1%)及微生物挑战试验
5.参比制剂:原研药逆向工程分析(晶型/辅料一致性)
6.中间体:环丙胺基片段残留(≤0.05%,GC-NPD)
7.药用包装材料:PVC/铝箔泡罩中塑化剂迁移量(≤0.1%)
8.工艺溶剂:反应体系回收乙腈纯度(≥99.9%)
9.基因毒性杂质对照品:N-亚硝基阿巴卡韦定性确证
10.稳定性留样:强制降解产物鉴定(酸/碱/氧化条件)
检测方法
国际标准:
- USP<621>Chromatography(阿巴卡韦系统适用性要求RSD≤2.0%)
- EP2.2.29HPLCRelatedSubstances(梯度洗脱程序)
- ICHQ3DElementalImpurities(镉元素允许浓度调整)
国家标准:- ChP2020四部0512液相色谱法(流动相比例差异)
- ChP2020四部0861残留溶剂测定法(顶空平衡温度60℃)
- ChP2020四部0931溶出度测定法(桨法转速50rpm)
(方法差异说明:USP系统适用性要求柱效≥5000理论板数,ChP要求≥3000;EP规定杂质校正因子计算采用相对响应因子法)
检测设备
1.高效液相色谱仪:WatersAlliancee2695(二极管阵列检测器,波长范围190-800nm)
2.气相色谱质谱联用仪:Agilent8890/5977B(质量范围1.6-1050amu)
3.电感耦合等离子体质谱仪:PerkinElmerNexION2000(检出限0.1ppt)
4.X射线衍射仪:BrukerD8ADVANCE(角度重现性±0.0001°)
5.激光粒度分析仪:MalvernMastersizer3000(测量范围0.01-3500μm)
6.全自动溶出系统:SOTAXAT7smart(温度控制±0.3℃)
7.水分测定仪:MettlerToledoC30S(分辨率0.1μg)
8.顶空进样器:TurboMatrix110(样品瓶振荡频率250rpm)
9.稳定性试验箱:BinderKBF720(温控范围-10℃~70℃)
10.紫外分光光度计:ShimadzuUV-2600i(带宽0.1/0.5/1/2/5nm)
11.自动崩解仪:ErwekaZT4-3(升降频率30±1次/分钟)
12.微生物挑战系统:MerckMilliflexPlus(过滤孔径0.45μm)
13.真空密封性测试仪:PTIVeriPac455(检测限1.5μm泄漏)
14.片剂硬度仪:PharmatronDr.Schleuniger6D(量程5-500N)
15.热分析系统:TAInstrumentsQ2000(温度精度±0.1℃)
北京中科光析科学技术研究所【简称:中析研究所】
报告:可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。
检测周期:7~15工作日,可加急。
资质:旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。
标准测试:严格按国标/行标/企标/国际标准检测。
非标测试:支持定制化试验方案。
售后:报告终身可查,工程师1v1服务。
注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试,望谅解(高校、研究所等性质的个人除外).
CMA/CNAS等证书详情,因时间等不可抗拒因素会发生变更,请咨询在线工程师.
合作客户(部分)
1、自改制以来和政、企、军多方多次合作,并获得众多好评;
2、始终以"助力科学进步、推动社会发展"作为研究院纲领;
3、坚持科学发展道路,统筹实验建设与技术人才培养共同发展;
4、学习贯彻人大精神,努力发展自身科技实力。